Перейти к содержанию

Содержание органики

Нормативная документация:

  1. ГОСТ 23740-2016 - «Грунты. Методы определения содержания органических веществ»

  2. ГОСТ 11306-2013 - «Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности»

  3. ГОСТ 10650-2013 - «Торф. Методы определения степени разложения»


Введение

Органическое вещество в грунтах (гумус, растительные остатки, торфяные компоненты) существенно влияет на их ключевые инженерно-геологические свойства: сжимаемость, водопроницаемость, несущую способность и склонность к биодеградации.

Содержание органики выражается через массовую долю органического углерода (Ir) или гумуса в процентах от массы абсолютно сухого грунта, что критично для классификации органоминеральных грунтов по ГОСТ 25100-2011 и оценки их пригодности в строительстве.


Метод определения растительных остатков (PS_OSTR)

ГОСТ 23740-2016, раздел 5.1

1.1 Краткое описание

Применяется для торфяных грунтов с целью выделения недеградировавших растительных фрагментов. Основан на ручном отделении частиц размером >0.25 мм из подготовленной пробы.

1.2 Вычисляемые параметры:
- Iᵣ (д.е.) — массовая доля растительных остатков

1.3 Теоретические основы
Растительные остатки — неразложившиеся фрагменты корней, мхов и листьев. Их содержание влияет на водопроницаемость и сжимаемость грунтов. Параметр Iᵣ рассчитывается как отношение массы остатков к массе сухой пробы.

Методика

1. Подготовка пробы:

  • Отбирают среднюю пробу грунта массой ≥25 г методом квадратов

  • Параллельно определяют гигроскопическую влажность по ГОСТ 5180

2. Сухой способ (основной):

  • Пробу рассыпают тонким слоем на стекле с контрастным фоном

  • Растительные остатки отбирают пинцетом под лупой

  • Для ускорения используют наэлектризованную пластинку из органического стекла:

  • Пластинку натирают шерстяной тканью

  • Держат на высоте 5 см над пробой

  • Растительные остатки притягиваются к пластинке

3. Мокрый способ (при большом количестве остатков):

  • Пробу замачивают в воде, растирают пестиком с резиновым наконечником

  • Последовательно промывают через сита так, чтобы песок не попал на сита

  • Сначала через сито №1 (ячейки ~0.25 мм)

  • Затем через сито №0.25 (ячейки ~0.05 мм)

  • Растительные остатки собирают с обоих сит

4. Сушка и взвешивание:

  • Выделенные остатки сушат при 105°C до постоянной массы

  • Взвешивают с точностью ±0.01 г

5. Расчет результатов:

I_r = (m_ост / m_сух) × 100%  
где:
- m_ост - масса сухих растительных остатков (г)
- m_сух = m_возд × K
- K = (100 - W)/100 - поправочный коэффициент на влажность
- W - гигроскопическая влажность (%)


Метод прокаливания до постоянной массы (PS_CMAS)

ГОСТ 23740-2016, раздел 5.2 ГОСТ 11306-2013

2.1 Краткое описание

Основной метод для определения зольности и содержания органики. Основан на удалении органических веществ при прокаливании при высоких температурах.

2.2 Вычисляемые параметры:

  • Iᵣ (д.е.) — Содержание органического вещества
  • Aa (д.е.) — зольность торфа в воздушно-сухом состоянии
  • Ad (д.е.) — зольность абсолютно сухого торфа
  • Ar (д.е.) — зольность в природном состоянии
  • O` (д.е.) — массовая доля органического вещества

Методика

Подготовка пробы грунта к анализу:

1. Доведение до воздушно-сухого состояния:

  • Образцы грунта предварительно очищают от растительных остатков
  • Проба должна достичь воздушно-сухого состояния
  • Минимальная масса пробы: 50 г

2. Измельчение и просеивание:

  • Грунт измельчают и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм
  • Просеивание продолжают до полного прохождения всей пробы через сито
  • Тщательно перемешивают полученный материал
  • Методом квартования отбирают 20-30 г материала, помещают в бюксы для хранения

3. Подготовка к непосредственному анализу:

  • Грунт из бюкса высыпают на чистую поверхность (стекло, пластик, полиэтилен), распределяют тонким равномерным слоем
  • Шпателем или ложечкой отбирают не менее 5 точечных проб из разных мест

2. Предварительная обработка :

  • Подготовка тиглей: Чистые, сухие, пронумерованные тигли прокаливают в муфельной печи при температуре (525 ± 25) °С. охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Проводят повторное прокаливание и взвешивание до установления постоянной массы. Тигли хранят в эксикаторе с хлористым кальцием, периодически проверяя их массу.
  • Удаление хлоридов: Пробу промывают подкисленной водой (H₂SO₄, pH=5) до отрицательной реакции на хлор. Высушивают и взвешивают для определения коэффициента K₁ = m₁/m₂.
  • Удаление карбонатов: Пробу обрабатывают 5% H₂SO₄ до прекращения выделения CO₂. Нейтрализуют NaOH до pH=6.5, выпаривают и высушивают. Определяют K₂ = m₁/m₂.

3. Определение сухой массы:
- Навеску высушивают при 105°C до постоянной массы (±0.001 г).

4. Прокаливание:
- Схема А (органоминеральные грунты голоцена): 350±10°C, 3 ч.
- Схема Б (минеральные грунты): 450±10°C, 3 ч.
- Схема В (торфы, сапропели): 525±25°C, 3 ч (+ повторное прокаливание с H₂O₂ при необходимости).
- Прокаливание проводят до постоянной массы (разница между взвешиваниями ≤0.005 г).

Расчет органического вещества Iᵣ (д.е.):

I<sub>r</sub> = (m – m<sub>1<\sub>)  / m 
где:
- m — масса сухого грунта
- m1 — масса после прокаливания

Примечание: Метод не применим для грунтов с высоким содержанием гипса или легкоразлагаемых солей.

Расчет зольности и органического вещества торфов

ГОСТ 11306-2013

1. Зольность аналитической пробы (Aa)

Рассчитывается как отношение массы зольного остатка к массе навески торфа: Aa = m1/mвс Где: m1 - масса зольного остатка mвс - масса воздушно-сухой навески испытуемого торфа

2. Зольность абсолютно сухого торфа (Ad)

Вычисляется с учетом влажности аналитической пробы:

Ad = Aa * (1/(1 - W))

где W - влажность аналитической пробы (д.е.)

3. Зольность в рабочем состоянии (Aʳ)

Определяется с учетом естественной влажности пробы:

Ar = Ad * (1 + wr) где Wr - общая влажность пробы в естественном состоянии (д.е.)

4. Содержание органического вещества (O)

Рассчитывается как разность между 100% и зольностью абсолютно сухого торфа:

O = 1 - Ad

Требования к точности измерений

Допустимые расхождения между параллельными определениями:

Зольность, д.е. В одной лаборатории В разных лабораториях
До 0,08 0,3% 0,5%
0,08 – 0,2 0,5% 0,8%
Более 0,2 1,0% 1,5%

Порядок действий при превышении допустимых расхождений:

  • Проводят третье определение
  • Принимают среднее значение двух наиболее близких результатов
  • Если все три результата находятся в пределах допустимых расхождений, используют среднее всех трех определений

Точность расчетов: Все вычисления проводятся с точностью до 0,01%

Важные примечания: - Окончательный результат представляет собой среднее арифметическое двух допустимых параллельных определений - Метод обеспечивает определение зольности с погрешностью 0,2-1,5% при доверительной вероятности P=0,9

Метод центрифугирования (PS_CENT)

ГОСТ 10650-2013, раздел 6

3.1 Краткое описание

Экспресс-метод для оценки степени разложения торфов. Основан на разделении фракций под действием центробежной силы.

3.2 Вычисляемые параметры:
Ddp (%) — степень разложения с поправкой на зольность

3.3 Теоретические основы
Высокогидролизованный торф образует мелкодисперсную фракцию, которая легче выделяется при центрифугировании. Поправка на зольность исключает влияние минеральных примесей.

Методика

1. Подготовка пробы:

  • Для торфа с влажностью ≥65%: пробу отбирают пробоотборником из 10-12 точек слоя толщиной 3-4 мм.
  • Для торфа с влажностью <65%: пробу замачивают в растворе щелочи (NaOH/KOH) на 24-30 ч до получения однородной массы.

2. Проведение испытания:

  • Пробу помещают в малую пробирку, добавляют воду и **2-3 капли FeCl3 ** для коагуляции гумуса.
  • Центрифугируют 2 мин при 1000 об/мин.
  • Измеряют объем осадка в малой пробирке (должен быть 0.7–1.5 см3).
  • Суспензию переносят на сито, установленное над большой пробиркой.
  • Центрифугируют большую пробирку 2 мин при 1000 об/мин.
  • Измеряют объем осадка в большой пробирке.

3. Для низковлажного торфа (<65%):

  • Пробу обрабатывают соляной кислотой до прекращения реакции нейтрализации.
  • Далее процедура аналогична п. 2.

4. Интерпретация результатов:

  • Степень разложения определяют по номограмме (Приложение 1 ГОСТ):
  • По оси X: объем осадка в малой пробирке
  • По оси Y: объем осадка в большой пробирке

Номограмма для определения степени разложения торфа

Рис. 1 Приложение А. Номограмма для определения степени разложения торфа ГОСТ 10650—2013

  • Для зольности >15% вводят поправки (Таблица 1 ГОСТ):
Зольность, % Поправка, %
До 15
15–25 2
25–35 3
35–45 4
45–55 5

5. Точность метода:

  • Проводят 4 параллельных определения.

Таблица 2 - Погрешность определения степени разложения торфа

Массовая доля общей влаги, % Погрешность определения, %, при степени разложения торфа До 30 % включ. Погрешность определения, %, при степени разложения торфа Св. 30 до 50 % включительно Погрешность определения, %, при степени разложения торфа Св. 50 %
65 и более ±2 ±3 ±5
Менее 65 ±3 ±5 ±5

Таблица 3 - Допускаемые расхождения степени разложения торфа

Массовая доля общей влаги, % Допускаемые расхождения, %, при степени разложения торфа До 30 % включ. Допускаемые расхождения, %, при степени разложения торфа Св. 30 до 50 % включительно Допускаемые расхождения, %, при степени разложения торфа Св. 50 %
65 и более 6 9 15
Менее 65 9 15 15

Микроскопический метод (PS_MICR)

ГОСТ 10650-2013, раздел 7

4.1 Краткое описание

Точный метод для оценки степени разложения через визуальный анализ микроструктуры. Требует подготовки шлифов.

4.2 Вычисляемые параметры:
Ddp (%) — степень разложения торфа

4.3 Теоретические основы

Степень разложения — отношение площади деградировавших растительных клеток к общей площади в микроскопическом препарате.

Методика

1. Подготовка препарата:

  • Для торфа с влажностью ≥65%: пробу отбирают в 10-12 точках, помещают на предметное стекло. При наличии карбонатов обрабатывают 10% HCl.
  • Для торфа с влажностью <65%: пробу замачивают в 5% растворе NaOH/KOH на 24 ч (или нагревают для ускорения) до получения однородной массы.
  • Готовят 3 препарата на предметных стеклах, разбавляя пробу водой до тонкого прозрачного слоя.

2. Проведение микроскопии:

  • Препараты исследуют под микроскопом при увеличении 56–140×.
  • На каждом стекле анализируют 10 полей зрения.
  • Оценивают процентное соотношение площадей:
    Бесструктурная часть (разложившийся материал)
    Растительные остатки (сохранившие клеточную структуру).

3. Расчет степени разложения:

  • Для каждого поля зрения определяют долю бесструктурной части:

Dполе = (Sбесструкт / Sобщ) × 100%

  • Результат по пробе: среднее арифметическое из 30 измерений (3 стекла × 10 полей), округленное до 5%.

4. Точность метода:

  • Допустимое расхождение между разными исполнителями: ≤10%.
  • Метод применим для торфов с любой зольностью.

Сокращенный ситовой анализ (PS_SSIT)

ГОСТ 10650-2013, раздел 8

5.1 Краткое описание

Ускоренный метод для оценки степени разложения через рассев на ситах. Применим при Ad < 25%.

5.2 Вычисляемые параметры:

Ddp (%) — степень разложения торфа

5.3 Теоретические основы
Низкая степень разложения коррелирует с высоким содержанием крупных фракций (>1 мм). Метод использует зависимость: Ddp≈ 100% – X_{>1 мм}.

Методика

1. Подготовка пробы:
- Навеску торфа массой 15 г замачивают в 150-200 мл дистиллированной воды на 24 часа.
- Параллельно определяют содержание сухого вещества в такой же навеске.
- Суспензию переносят в колбу (800-1000 мл), встряхивают 3-10 мин до однородности.

2. Проведение анализа:
- Суспензию пропускают через сито с размером ячеек 0.25×0.25 мм.
- Остаток промывают в кристаллизаторе водопроводной водой (6-10 мин) до исчезновения мути.
- Дополнительно промывают дистиллированной водой.
- Остаток переносят в чашку Петри, высушивают при 145-150°C.

3. Расчет и интерпретация:
- Вычисляют долю фракции <250 мкм:

P250 = 100 × (m_c - m_ост) / m_c

где:
- m_c — масса сухого вещества в исходной навеске (г)
- m_ост — масса сухого вещества в остатке на сите (г)
- Степень разложения определяют по Таблице 4 ГОСТ, используя полученное значение P250.

Степень разложения торфа Таблица 4 ГОСТ 10650—2013 - Степень разложения торфа

P\250(%) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
10 4,8 5,2 5,5 5,8 6,1 6,5 6,8 7,2 7,6 7,9
20 8,3 8,7 9,1 9,5 9,9 10,3 10,5 10,7 11,5 11,9
30 12,3 12,8 13,3 13,8 14,3 14,8 15,3 15,8 16,3 16,8
40 17,3 17,8 18,3 18,9 19,5 20,1 20,7 21,3 21,9 22,5
50 23,1 23,7 24,3 25 25,7 26,4 27,1 27,8 28,5 29,5
60 29,9 30,6 31,3 32 32,8 33,6 34,4 35,2 36 36,8
70 37,6 38,4 39,3 40,2 41,1 42 42,9 43,8 44,7 45,6
80 46,5 47,5 48,5 49,5 50,5 51,5 52,5 53,5 54,5 55,5
90 56,5 57,6 58,7 59,8 60,9 62 63,2 64,4 65,6 66,8