Содержание органики
Нормативная документация:
-
ГОСТ 23740-2016 - «Грунты. Методы определения содержания органических веществ»
-
ГОСТ 11306-2013 - «Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности»
-
ГОСТ 10650-2013 - «Торф. Методы определения степени разложения»
Введение
Органическое вещество в грунтах (гумус, растительные остатки, торфяные компоненты) существенно влияет на их ключевые инженерно-геологические свойства: сжимаемость, водопроницаемость, несущую способность и склонность к биодеградации.
Содержание органики выражается через массовую долю органического углерода (Ir) или гумуса в процентах от массы абсолютно сухого грунта, что критично для классификации органоминеральных грунтов по ГОСТ 25100-2011 и оценки их пригодности в строительстве.
Метод определения растительных остатков (PS_OSTR)
ГОСТ 23740-2016, раздел 5.1
1.1 Краткое описание
Применяется для торфяных грунтов с целью выделения недеградировавших растительных фрагментов. Основан на ручном отделении частиц размером >0.25 мм из подготовленной пробы.
1.2 Вычисляемые параметры:
- Iᵣ (д.е.) — массовая доля растительных остатков
1.3 Теоретические основы
Растительные остатки — неразложившиеся фрагменты корней, мхов и листьев. Их содержание влияет на водопроницаемость и сжимаемость грунтов. Параметр Iᵣ рассчитывается как отношение массы остатков к массе сухой пробы.
Методика
1. Подготовка пробы:
-
Отбирают среднюю пробу грунта массой ≥25 г методом квадратов
-
Параллельно определяют гигроскопическую влажность по ГОСТ 5180
2. Сухой способ (основной):
-
Пробу рассыпают тонким слоем на стекле с контрастным фоном
-
Растительные остатки отбирают пинцетом под лупой
-
Для ускорения используют наэлектризованную пластинку из органического стекла:
-
Пластинку натирают шерстяной тканью
-
Держат на высоте 5 см над пробой
-
Растительные остатки притягиваются к пластинке
3. Мокрый способ (при большом количестве остатков):
-
Пробу замачивают в воде, растирают пестиком с резиновым наконечником
-
Последовательно промывают через сита так, чтобы песок не попал на сита
-
Сначала через сито №1 (ячейки ~0.25 мм)
-
Затем через сито №0.25 (ячейки ~0.05 мм)
-
Растительные остатки собирают с обоих сит
4. Сушка и взвешивание:
-
Выделенные остатки сушат при 105°C до постоянной массы
-
Взвешивают с точностью ±0.01 г
5. Расчет результатов:
I_r = (m_ост / m_сух) × 100%
- m_ост - масса сухих растительных остатков (г)
- m_сух = m_возд × K
- K = (100 - W)/100 - поправочный коэффициент на влажность
- W - гигроскопическая влажность (%)
Метод прокаливания до постоянной массы (PS_CMAS)
ГОСТ 23740-2016, раздел 5.2 ГОСТ 11306-2013
2.1 Краткое описание
Основной метод для определения зольности и содержания органики. Основан на удалении органических веществ при прокаливании при высоких температурах.
2.2 Вычисляемые параметры:
- Iᵣ (д.е.) — Содержание органического вещества
- Aa (д.е.) — зольность торфа в воздушно-сухом состоянии
- Ad (д.е.) — зольность абсолютно сухого торфа
- Ar (д.е.) — зольность в природном состоянии
- O` (д.е.) — массовая доля органического вещества
Методика
Подготовка пробы грунта к анализу:
1. Доведение до воздушно-сухого состояния:
- Образцы грунта предварительно очищают от растительных остатков
- Проба должна достичь воздушно-сухого состояния
- Минимальная масса пробы: 50 г
2. Измельчение и просеивание:
- Грунт измельчают и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм
- Просеивание продолжают до полного прохождения всей пробы через сито
- Тщательно перемешивают полученный материал
- Методом квартования отбирают 20-30 г материала, помещают в бюксы для хранения
3. Подготовка к непосредственному анализу:
- Грунт из бюкса высыпают на чистую поверхность (стекло, пластик, полиэтилен), распределяют тонким равномерным слоем
- Шпателем или ложечкой отбирают не менее 5 точечных проб из разных мест
2. Предварительная обработка :
- Подготовка тиглей: Чистые, сухие, пронумерованные тигли прокаливают в муфельной печи при температуре (525 ± 25) °С. охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. Проводят повторное прокаливание и взвешивание до установления постоянной массы. Тигли хранят в эксикаторе с хлористым кальцием, периодически проверяя их массу.
- Удаление хлоридов: Пробу промывают подкисленной водой (H₂SO₄, pH=5) до отрицательной реакции на хлор. Высушивают и взвешивают для определения коэффициента K₁ = m₁/m₂.
- Удаление карбонатов: Пробу обрабатывают 5% H₂SO₄ до прекращения выделения CO₂. Нейтрализуют NaOH до pH=6.5, выпаривают и высушивают. Определяют K₂ = m₁/m₂.
3. Определение сухой массы:
- Навеску высушивают при 105°C до постоянной массы (±0.001 г).
4. Прокаливание:
- Схема А (органоминеральные грунты голоцена): 350±10°C, 3 ч.
- Схема Б (минеральные грунты): 450±10°C, 3 ч.
- Схема В (торфы, сапропели): 525±25°C, 3 ч (+ повторное прокаливание с H₂O₂ при необходимости).
- Прокаливание проводят до постоянной массы (разница между взвешиваниями ≤0.005 г).
Расчет органического вещества Iᵣ (д.е.):
I<sub>r</sub> = (m – m<sub>1<\sub>) / m
- m — масса сухого грунта
- m1 — масса после прокаливания
Примечание: Метод не применим для грунтов с высоким содержанием гипса или легкоразлагаемых солей.
Расчет зольности и органического вещества торфов
ГОСТ 11306-2013
1. Зольность аналитической пробы (Aa)
Рассчитывается как отношение массы зольного остатка к массе навески торфа: Aa = m1/mвс Где: m1 - масса зольного остатка mвс - масса воздушно-сухой навески испытуемого торфа
2. Зольность абсолютно сухого торфа (Ad)
Вычисляется с учетом влажности аналитической пробы:
Ad = Aa * (1/(1 - W))
где W - влажность аналитической пробы (д.е.)
3. Зольность в рабочем состоянии (Aʳ)
Определяется с учетом естественной влажности пробы:
Ar = Ad * (1 + wr) где Wr - общая влажность пробы в естественном состоянии (д.е.)
4. Содержание органического вещества (O)
Рассчитывается как разность между 100% и зольностью абсолютно сухого торфа:
O = 1 - Ad
Требования к точности измерений
Допустимые расхождения между параллельными определениями:
| Зольность, д.е. | В одной лаборатории | В разных лабораториях |
|---|---|---|
| До 0,08 | 0,3% | 0,5% |
| 0,08 – 0,2 | 0,5% | 0,8% |
| Более 0,2 | 1,0% | 1,5% |
Порядок действий при превышении допустимых расхождений:
- Проводят третье определение
- Принимают среднее значение двух наиболее близких результатов
- Если все три результата находятся в пределах допустимых расхождений, используют среднее всех трех определений
Точность расчетов: Все вычисления проводятся с точностью до 0,01%
Важные примечания: - Окончательный результат представляет собой среднее арифметическое двух допустимых параллельных определений - Метод обеспечивает определение зольности с погрешностью 0,2-1,5% при доверительной вероятности P=0,9
Метод центрифугирования (PS_CENT)
ГОСТ 10650-2013, раздел 6
3.1 Краткое описание
Экспресс-метод для оценки степени разложения торфов. Основан на разделении фракций под действием центробежной силы.
3.2 Вычисляемые параметры:
Ddp (%) — степень разложения с поправкой на зольность
3.3 Теоретические основы
Высокогидролизованный торф образует мелкодисперсную фракцию, которая легче выделяется при центрифугировании. Поправка на зольность исключает влияние минеральных примесей.
Методика
1. Подготовка пробы:
- Для торфа с влажностью ≥65%: пробу отбирают пробоотборником из 10-12 точек слоя толщиной 3-4 мм.
- Для торфа с влажностью <65%: пробу замачивают в растворе щелочи (NaOH/KOH) на 24-30 ч до получения однородной массы.
2. Проведение испытания:
- Пробу помещают в малую пробирку, добавляют воду и **2-3 капли FeCl3 ** для коагуляции гумуса.
- Центрифугируют 2 мин при 1000 об/мин.
- Измеряют объем осадка в малой пробирке (должен быть 0.7–1.5 см3).
- Суспензию переносят на сито, установленное над большой пробиркой.
- Центрифугируют большую пробирку 2 мин при 1000 об/мин.
- Измеряют объем осадка в большой пробирке.
3. Для низковлажного торфа (<65%):
- Пробу обрабатывают соляной кислотой до прекращения реакции нейтрализации.
- Далее процедура аналогична п. 2.
4. Интерпретация результатов:
- Степень разложения определяют по номограмме (Приложение 1 ГОСТ):
- По оси X: объем осадка в малой пробирке
- По оси Y: объем осадка в большой пробирке
Рис. 1 Приложение А. Номограмма для определения степени разложения торфа ГОСТ 10650—2013
- Для зольности >15% вводят поправки (Таблица 1 ГОСТ):
| Зольность, % | Поправка, % |
|---|---|
| До 15 | — |
| 15–25 | 2 |
| 25–35 | 3 |
| 35–45 | 4 |
| 45–55 | 5 |
5. Точность метода:
- Проводят 4 параллельных определения.
Таблица 2 - Погрешность определения степени разложения торфа
| Массовая доля общей влаги, % | Погрешность определения, %, при степени разложения торфа До 30 % включ. | Погрешность определения, %, при степени разложения торфа Св. 30 до 50 % включительно | Погрешность определения, %, при степени разложения торфа Св. 50 % |
|---|---|---|---|
| 65 и более | ±2 | ±3 | ±5 |
| Менее 65 | ±3 | ±5 | ±5 |
Таблица 3 - Допускаемые расхождения степени разложения торфа
| Массовая доля общей влаги, % | Допускаемые расхождения, %, при степени разложения торфа До 30 % включ. | Допускаемые расхождения, %, при степени разложения торфа Св. 30 до 50 % включительно | Допускаемые расхождения, %, при степени разложения торфа Св. 50 % |
|---|---|---|---|
| 65 и более | 6 | 9 | 15 |
| Менее 65 | 9 | 15 | 15 |
Микроскопический метод (PS_MICR)
ГОСТ 10650-2013, раздел 7
4.1 Краткое описание
Точный метод для оценки степени разложения через визуальный анализ микроструктуры. Требует подготовки шлифов.
4.2 Вычисляемые параметры:
Ddp (%) — степень разложения торфа
4.3 Теоретические основы
Степень разложения — отношение площади деградировавших растительных клеток к общей площади в микроскопическом препарате.
Методика
1. Подготовка препарата:
- Для торфа с влажностью ≥65%: пробу отбирают в 10-12 точках, помещают на предметное стекло. При наличии карбонатов обрабатывают 10% HCl.
- Для торфа с влажностью <65%: пробу замачивают в 5% растворе NaOH/KOH на 24 ч (или нагревают для ускорения) до получения однородной массы.
- Готовят 3 препарата на предметных стеклах, разбавляя пробу водой до тонкого прозрачного слоя.
2. Проведение микроскопии:
- Препараты исследуют под микроскопом при увеличении 56–140×.
- На каждом стекле анализируют 10 полей зрения.
- Оценивают процентное соотношение площадей:
Бесструктурная часть (разложившийся материал)
Растительные остатки (сохранившие клеточную структуру).
3. Расчет степени разложения:
- Для каждого поля зрения определяют долю бесструктурной части:
Dполе = (Sбесструкт / Sобщ) × 100%
- Результат по пробе: среднее арифметическое из 30 измерений (3 стекла × 10 полей), округленное до 5%.
4. Точность метода:
- Допустимое расхождение между разными исполнителями: ≤10%.
- Метод применим для торфов с любой зольностью.
Сокращенный ситовой анализ (PS_SSIT)
ГОСТ 10650-2013, раздел 8
5.1 Краткое описание
Ускоренный метод для оценки степени разложения через рассев на ситах. Применим при Ad < 25%.
5.2 Вычисляемые параметры:
Ddp (%) — степень разложения торфа
5.3 Теоретические основы
Низкая степень разложения коррелирует с высоким содержанием крупных фракций (>1 мм). Метод использует зависимость: Ddp≈ 100% – X_{>1 мм}.
Методика
1. Подготовка пробы:
- Навеску торфа массой 15 г замачивают в 150-200 мл дистиллированной воды на 24 часа.
- Параллельно определяют содержание сухого вещества в такой же навеске.
- Суспензию переносят в колбу (800-1000 мл), встряхивают 3-10 мин до однородности.
2. Проведение анализа:
- Суспензию пропускают через сито с размером ячеек 0.25×0.25 мм.
- Остаток промывают в кристаллизаторе водопроводной водой (6-10 мин) до исчезновения мути.
- Дополнительно промывают дистиллированной водой.
- Остаток переносят в чашку Петри, высушивают при 145-150°C.
3. Расчет и интерпретация:
- Вычисляют долю фракции <250 мкм:
P250 = 100 × (m_c - m_ост) / m_c
где:
- m_c — масса сухого вещества в исходной навеске (г)
- m_ост — масса сухого вещества в остатке на сите (г)
- Степень разложения определяют по Таблице 4 ГОСТ, используя полученное значение P250.
Степень разложения торфа Таблица 4 ГОСТ 10650—2013 - Степень разложения торфа
| P\250(%) | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 10 | 4,8 | 5,2 | 5,5 | 5,8 | 6,1 | 6,5 | 6,8 | 7,2 | 7,6 | 7,9 |
| 20 | 8,3 | 8,7 | 9,1 | 9,5 | 9,9 | 10,3 | 10,5 | 10,7 | 11,5 | 11,9 |
| 30 | 12,3 | 12,8 | 13,3 | 13,8 | 14,3 | 14,8 | 15,3 | 15,8 | 16,3 | 16,8 |
| 40 | 17,3 | 17,8 | 18,3 | 18,9 | 19,5 | 20,1 | 20,7 | 21,3 | 21,9 | 22,5 |
| 50 | 23,1 | 23,7 | 24,3 | 25 | 25,7 | 26,4 | 27,1 | 27,8 | 28,5 | 29,5 |
| 60 | 29,9 | 30,6 | 31,3 | 32 | 32,8 | 33,6 | 34,4 | 35,2 | 36 | 36,8 |
| 70 | 37,6 | 38,4 | 39,3 | 40,2 | 41,1 | 42 | 42,9 | 43,8 | 44,7 | 45,6 |
| 80 | 46,5 | 47,5 | 48,5 | 49,5 | 50,5 | 51,5 | 52,5 | 53,5 | 54,5 | 55,5 |
| 90 | 56,5 | 57,6 | 58,7 | 59,8 | 60,9 | 62 | 63,2 | 64,4 | 65,6 | 66,8 |